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關(guān)于有機(jī)溶劑極性最強(qiáng)總結(jié)

合成化學(xué)離不開溶劑,比如其可以作為反應(yīng)介質(zhì),過柱子純化可以作為洗脫劑,萃取也需要等等。TLC點(diǎn)板需要我們配置展開劑,那么這就需要我們了解各種溶劑的性質(zhì)和極性大小,具體總結(jié)如下:

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常用混合溶劑

1) 乙酸乙酯/己烷:常用濃度0~30%。但有時(shí)較難在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。 

2乙醚/戊烷體系:濃度為0~40%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上非常容易除去。 

乙醇/己烷或戊烷:對(duì)強(qiáng)極性化合物5~30%比較合適。 

二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,當(dāng)其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。 

3) 將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開池中,在展開池中放置一大塊濾紙。 

4) 將化合物在標(biāo)記過的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來的,此外點(diǎn)樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下(你可以參照UROP)。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時(shí),一定要點(diǎn)上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。 


5) 展開:讓溶劑向上展開約90%的薄板長(zhǎng)度。 

6) 從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。根據(jù)這個(gè)算Rf的數(shù)值。 

7) 讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。 

8) 用非破壞性技術(shù)觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下,用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法,但我們將采用另一常用的無損方法--用碘染色法。(你可以參看UROP)。 

9) 用破壞性方式觀測(cè)薄板。當(dāng)化合物沒有紫外活性的時(shí)候,只能采用這種方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時(shí),將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中,確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見而且背景顏色未能遮蓋住斑點(diǎn)之前,將薄板從加熱板上取下。 


10) 根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些,可使溶劑體系極性更強(qiáng)些;如果想讓Rf變小,就應(yīng)該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點(diǎn)樣變成了條紋狀而不是一個(gè)圓圈狀,那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析,如果還是不能奏效,就應(yīng)該考慮換一種溶劑體系。